一、快速氣相色譜方法的理論基礎(chǔ)

在今夭“時(shí)間就是會(huì)錢"的市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)形勢(shì)下，盡量縮短分析時(shí)間成為人們?cè)谏V方法學(xué)研究中的重要課題。在氣相色譜分析中.近年快速氣相色譜得到很快的發(fā)展，而細(xì)內(nèi)徑毛細(xì)管色諳柱是實(shí)理快速色請(qǐng)的重要手段之一?？焖贇庀嗌V在分離復(fù)雜化合物如藥物、環(huán)境樣品、石油工業(yè)樣品，環(huán)境分析樣品等有十分重要的作用。

快速氣相色譜實(shí)際上早在1961年Desty就論證過，使用2m長，7μm i.d.細(xì)內(nèi)徑的壁涂金屬毛細(xì)管柱，為了進(jìn)樣時(shí)間短.用錘子沖擊進(jìn)樣〔蒸汽進(jìn)樣塞只有l(wèi)Oms) ,全部分離9個(gè)庚烷異構(gòu)體只要5s。有的樣品甚至只有1s可以完成分析。此后有許多研究者進(jìn)行快速氣相色譜的工作都是基于便用細(xì)內(nèi)徑毛細(xì)管柱。使用細(xì)內(nèi)徑毛細(xì)管柱，另外一個(gè)效果是可以提高柱效，但是要提高柱效必須盡可能地減少死體體積和減少進(jìn)樣寬度，有關(guān)這一問題可從理論上說明，如下面的公式：
H＝（B/u）＋（Cg＋Cl）＋Du2 （5-12）
式中，H是理論塔板高度(mm)；B、Cg、Cl分別為縱向擴(kuò)散常數(shù)、氣相傳質(zhì)阻力和液相傳質(zhì)阻力；u是載氣流速；D是衡量死體積大小的系數(shù)。

所以要實(shí)現(xiàn)快速氣相色譜就要使用細(xì)內(nèi)徑、短的毛細(xì)管柱，柱溫要高，色譜系統(tǒng)的死體積要小，進(jìn)樣寬度要盡可能小等等。

二、適合于快速氣相色譜的操作條件

要實(shí)現(xiàn)快速氣相色譜，可以從下面的保留時(shí)間(tR)公式得到答案：

tR＝（L/u）•(1＋k) （5-13）
式中：L是色譜柱長；u是載氣流速；k是容量因子。

用最后一個(gè)色潛蜂的tR值來衡量分析的速度.從式（5-13）可以看出色譜柱柱長減小可以縮短分析時(shí)間，所以在快速分析時(shí)毛細(xì)管柱長一般小于10m。增加載氣流速、也可以加快分析速度，在使用小內(nèi)徑毛細(xì)管柱時(shí)，在一定的往前壓下，常常使用每秒幾米的載氣流速。另外一個(gè)影響因素是容量因子k，有一些色譜條件會(huì)使k減小，如提高柱溫，減小固定相的液膜厚度都會(huì)使k減小。但是上述這些色譜條件，都會(huì)導(dǎo)致柱效的降低，特別是色譜系統(tǒng)的柱外效應(yīng)(死體積)有很大的影響。下面的公式是描述柱外效應(yīng)對(duì)峰加寬的影響。

式中.σ2是柱外效應(yīng)對(duì)峰加寬的方差；Δt是分折系統(tǒng)總的死休積，在進(jìn)行快速氣相色譜時(shí)由于使用了短色譜柱、細(xì)內(nèi)徑和薄液膜厚度，因而導(dǎo)致分析系統(tǒng)總的死體積對(duì)柱效有非常大的影響。要使σ2適于快速氣相色譜，分析時(shí)間在幾秒甚至小于1s，Δt必須大大減小，要小于lOms。如果儀器的死體積和進(jìn)樣系統(tǒng)可以滿足這一要求，就可以使用短色譜柱和高載氣流速。達(dá)到快速氣相色譜的目的。但是峰容量值和色譜柱柱長的平方成正比關(guān)系，所以使用短柱分離復(fù)雜的混合物就非常困難。

色譜柱的柱效是快速氣相色譜另外一個(gè)十分重要的參數(shù)，由于使用短柱，總柱效降低了，而柱效是分離好壞的重要依據(jù)，所以提高單位色譜柱柱長的柱效是快速氣相色譜的必要條件.而在快速氣相色譜的條件下，，有人研究了快速氣相色譜的理論塔板高度〔H)和流速的關(guān)系。早期Gaspar提出用上面的公式(5-12)來表示H和u的關(guān)系，近來Blurmberg則用下面的公式（5-15）表示H和u的關(guān)系：

由式（5-15）可以看出，在快速氣相色譜情況下(短柱、細(xì)內(nèi)徑和薄液膜〕，載氣流速增加柱效的損失不大。氫氣做載氣更為適宜。

三、快速氣相色譜對(duì)儀器的要求

快速氣相色譜對(duì)儀器尤其特殊的要求，由于采用細(xì)內(nèi)徑色譜柱，柱內(nèi)載氣流速僅為0.2～0.5mL/min，必須使用電子程序壓力流量控制。對(duì)于進(jìn)樣器，接頭、檢測(cè)器必須有很小的死體積.尤其是體積流量型檢測(cè)器如TCD、ECD。其次是儀器的壓力范圍，對(duì)于100μm柱，20m長要有1.0MPa的往前壓。國外的儀器如Agilent公可的6890型氣相色譜儀表可以使用20m長內(nèi)徑100μm的色譜柱。日本島律GC-2010型儀器控制壓力達(dá)0.97MPa。由于快速GC出峰達(dá)秒級(jí)，所以需要提高數(shù)據(jù)處理信號(hào)采集速度，日前國內(nèi)的色譜工作基本為20點(diǎn)/秒，而國外儀器的數(shù)據(jù)處理信號(hào)采集速度可達(dá)200次/s的速度。

我國科技部在“九五"科學(xué)儀器的科技攻關(guān)項(xiàng)目中完成了一項(xiàng)“高壓快速氣相色譜儀"的研究制造課題，這一儀器的性能如下：柱前壓 1.2MPa；升溫速率 60℃/min；電子壓力程序 0～1.2MPa；數(shù)據(jù)采集 80～100次/s。

用這一儀器分析茅臺(tái)酒的色譜如圖5-10所示。

• 上海簡戶儀器設(shè)備有限公司是一家高科技合資企業(yè),生產(chǎn)銷售鹽霧箱、恒溫恒濕機(jī)、冷熱沖擊機(jī)、振動(dòng)試驗(yàn)機(jī)、機(jī)械沖擊機(jī)、跌落試驗(yàn)機(jī)的環(huán)境試驗(yàn)儀器的公司，研發(fā)生產(chǎn)銷售經(jīng)營各類可靠性環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備。經(jīng)驗(yàn)豐富，并得到許多國內(nèi)外廠商的信賴與支持。

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